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氯化氢气体中游离氯测定的两种方法

    1.方法一:定量分析  在干净的250ml碘量瓶中加入约100ml 80g/L(约8%)碱液,称重,记下m0;调节HCl流量(用已沾水的pH试纸检测逸出气体不显酸性适宜)通HCl气体约20min(或液面涨30ml左右为止)记录好起止时间,吸收时最好用冰冷却,吸收完冷却称重,记为m1,加50ml纯水,检验溶液的酸碱性,(溶液显碱性加10ml 300g/L冰乙酸使其溶液显弱酸性即可,显酸性不加冰乙酸),加10ml 100g/L KI溶液,盖上塞子,水封,暗处静置5min。

    1)若溶液颜色较黄用Na2S2O3标液滴定至溶液成浅黄色,再滴加1ml 10g/L淀粉指示剂继续用Na2S2O3标液滴定至溶液恰好至无色,记录标液消耗体积V。

    2)若吸收后溶液颜色呈淡黄色,直接滴加1ml 10g/L淀粉指示剂显蓝色用Na2S2O3标液滴定至溶液恰好至无色,记录标液消耗体积V。

    3)若无色,游离氯未检出。    
  
    计算式:   Cl (mg/kg)=CNa2S2O3×V×35.45×1000/(m1-m0) 式中:V:消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。 
     CNa2S2O3:表示硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/l。

    2.方法二:定性分析

    1)乳胶管一端连接到HCl取样口,另一端连接到吸收瓶(碱液或水),或用球胆取样;

    2)打开取样口手阀,调节气体流量合适后(5-6个气泡/秒),置换2分钟;

    3)取下与吸收瓶连接的乳胶管,对着湿润的淀粉-碘化钾试纸吹0.5-1分钟(或者直接把乳胶管插入装有淀粉-碘化钾溶液的小烧杯内),若试纸(或淀粉-碘化钾溶液)变蓝紫紫色,则含有游离氯,反之无。

    注:由于此方法取样量较少,5ml氯化氢中游离氯含量非常低,基本不足以使淀粉-碘化钾溶液变色(氯化氢中游离氯含量较高时除外)。

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